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光譜儀器分析時(shí)的各類干擾帶來的影響

發(fā)布時(shí)間:2019-11-08 08:56:23         點(diǎn)擊:7505

物理干擾

物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中,由于試樣任何物理性質(zhì)的變化而引起的原子吸收信號(hào)強(qiáng)度變化的效應(yīng)。物理干擾屬非選擇性干擾。

為消除物理干擾,保證分析的準(zhǔn)確度,一般采用以下方法:

a、配制與待測試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液,這是最常用的方法。

b 、當(dāng)配制與待測試液基體相一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液有困難時(shí),需采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

c 、當(dāng)被測元素在試液中濃度較高時(shí),可以用稀釋溶液的方法來降低或消除物理干擾。

化學(xué)干擾

化學(xué)干擾是一種由待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),此效應(yīng)主要影響待測元素化合物的熔融、蒸發(fā)和解離過程。化學(xué)干擾是一種選擇性干擾,它不僅取決于待測元素與共存元素的性質(zhì),還和火焰類型、火焰溫度、火焰狀態(tài)、觀察部位等因素有關(guān)。

化學(xué)干擾的形式有兩種,一是待測元素與共存元素作用生成難揮發(fā)的化合物,致使參與吸收的基態(tài)原子數(shù)目減少。消除辦法:提高火焰溫度或加入釋放劑和保護(hù)劑。常用的釋放劑有氯化鑭和氯化鍶等

二是基態(tài)原子的電離。消除辦法:在標(biāo)準(zhǔn)溶液中同時(shí)加入大量的易電離元素,增加火焰中自由電子濃度,將分析元素的電離效應(yīng)抑制到最小。

光譜干擾

光譜干擾主要產(chǎn)生于光源和原子化器。

CX-9800直讀光譜儀

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光源產(chǎn)生的干擾

1)與分析線相鄰的其它譜線的存在所引起的干擾

①共存譜線為待測元素線。多發(fā)生在多譜線元素的測定中。可借助于調(diào)節(jié)狹縫的寬度的辦法來控制。

②共存譜線為非待測元素的譜線。選用合適的單元素?zé)簟?

2)譜線重疊的干擾

是由于共存元素的共振線與待測元素的共振線重疊而引起的。遇到這種情況,可選擇靈敏度較低的的譜線進(jìn)行測量,以避免干擾。

與原子化器有關(guān)的干擾

這類干擾主要是由于背景吸收所造成。背景吸收的干擾系由氣體分子對(duì)光的吸收和高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射所引起的。

火焰成分會(huì)對(duì)光的強(qiáng)度產(chǎn)生吸收。波長越短,火焰成分中的OH、CH及CO等基團(tuán)或分子對(duì)輻射的吸收就越嚴(yán)重。可通過調(diào)節(jié)零點(diǎn)或改換火焰組成等消除。

對(duì)于復(fù)雜試樣,由于干擾物未知,須做背景校正。常用的背景校正方法有:

a、雙線校正法,該法是在測量共振吸收值的同時(shí),測量共振線鄰近的非吸收線的吸收值,然后從共振線的吸收值中扣除;

b、連續(xù)光源氘燈校正法此種校正方法一般只用于350nm以下的波長范圍;

c、以塞曼效應(yīng)為基礎(chǔ)的背景扣除法,原理是根據(jù)原子普賢的磁效應(yīng)和偏振特性使原子吸收和背景吸收分離來進(jìn)行背景校正。此方法特別適用于電熱原子化器。

不足之處

除了以上優(yōu)點(diǎn),同時(shí)原子吸收光譜法存在一下不足之處:

原則上講,不能多元素同時(shí)分析。測定不同元素時(shí)必須更換光源。測量難熔元素時(shí)不如等離子體發(fā)射光譜。對(duì)于共振線處于真空紫外區(qū)域的鹵族元素和S、Ce等不能直接測定。如今商品化的原子吸收儀器設(shè)計(jì)的測定波長范圍只在As193.7nm至852.1nm之間。

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄(一般在一個(gè)數(shù)量級(jí)范圍)。測定復(fù)雜基體樣品中的微量元素時(shí)易受主要成分的干擾。在高背景低含量樣品測定任務(wù)中,精密度下降。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾,仍是當(dāng)前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。

 

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