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正確判斷直讀光譜分析結(jié)果偏差問題
發(fā)布時(shí)間：2020-10-14 08:55:00 點(diǎn)擊：6169
作為生產(chǎn)廠家來說，怎么才能做到正確監(jiān)控并判斷在直讀光譜分析樣品時(shí)，產(chǎn)生的結(jié)果偏差問題。首先，光譜分析樣品必須根據(jù)分析目的，在能代表平均化學(xué)成分的部位進(jìn)行取樣。
判斷光譜分析結(jié)果是否發(fā)生偏差的一般方法是：對(duì)所選試樣進(jìn)行光譜分析后再作化學(xué)分析，然后對(duì)相應(yīng)的兩種分析數(shù)據(jù)的差值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。在檢驗(yàn)結(jié)果不一致的情況下，要考慮化學(xué)分析結(jié)果的正確性。同時(shí)，對(duì)于光譜分析方法，也要考慮標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品的選用合適與否分析樣品激發(fā)得好壞和定量方法正確與否等。
（1）選用的標(biāo)準(zhǔn)樣品和控制樣品不合適時(shí)，有系列標(biāo)準(zhǔn)樣品、控制樣品和分析樣品的組成顯著不同冶煉過程和非金屬夾雜物不同以及標(biāo)準(zhǔn)值不準(zhǔn)等而引起的影響。對(duì)這種情況需要重新選定系列標(biāo)準(zhǔn)樣品控制樣品，或者研究校正方法。
（2）樣品分析結(jié)果不好時(shí)，可能是取樣方法不合適和制備時(shí)被污染等。當(dāng)分析樣品產(chǎn)生成分偏析和缺陷時(shí)，要重新考慮取樣方法。至于制備時(shí)被污染，需要重新考慮研磨材料、工具和制備方法查明原因。
（3）定量方法產(chǎn)生誤差的主要原因有工作曲線繪制有誤和校正共存元素影響的方法不合適。要重新考慮工作曲線或增加標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)目，通過實(shí)驗(yàn)予以適當(dāng)校正。標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品之間由于內(nèi)標(biāo)元素的差別和共存元素給分析結(jié)果帶來偏差時(shí)，應(yīng)預(yù)先求出這些元素的含量變化給分析結(jié)果造成的偏差，并予以校正。
直讀光譜分析儀的操作打樣
總之，光電直讀光譜分析、X射線熒光光譜分析方法分析能力強(qiáng)，速度快，可以用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線進(jìn)行快速分析。儀器廠商在儀器分析程序中預(yù)制有很多標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制的通用工作曲線，雖然可以為用戶減少一些工作量和節(jié)省購(gòu)置標(biāo)準(zhǔn)樣品的費(fèi)用，但在分析結(jié)果要求較高時(shí)，對(duì)某一牌號(hào)的分析仍需要考慮用相應(yīng)牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對(duì)某段曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。通用工作曲線僅可用于定性和半定量分析。采用質(zhì)量可靠的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（系列標(biāo)準(zhǔn)樣品再校準(zhǔn)樣品、控制樣品）仍然是獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果的重要保證。
